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仲丁基氯甲酸酯
(CAS No.
17462-58-7
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上海市
化工字典
中文名称:
仲丁基氯甲酸酯
中文别名:
仲丁基氯甲酸酯;氯甲酸仲丁酯;氯甲酸仲丁酯 危险品;2-羰基氯丁酯;氯甲酸-3-甲基丁酯
英文名称:
sec-butyl chloroformate
英文别名:
SBCF;SEC-BUTYL CHLOROFORMATE;carbonochloridicacid,1-methylpropylester;s-ButylChloroformate;Butan-2-yl carbonochloridate;Chloroformic acid sec-butyl este;sec-Butyl chlorocarbonate;Chloridocarbonic acid sec-butyl ester
CAS:
17462-58-7
EINECS:
241-475-6
分子式:
C5H9ClO2
分子量:
136.58
分子结构:
危险标志:
-
风险术语:
-
安全术语:
-
物化性质:
-
熔点:
-
相对密度:
1.081±0.06 g/cm3(Predicted)
溶解性:
-
用途:
氯甲酸仲丁酯是一种有机化工原料,用于合成具有一定用途的化合物。 1.氯甲酸仲丁酯 用于合成杀虫剂羟哌酯:包括以下步骤: 1)2-乙醇哌啶制备:将2-乙醇吡啶溶解于用量是其重量1~5倍的极性溶剂中,在用量是2-乙醇吡啶重量0.1~10%的高效加氢催化剂地作用下,在1~10Mpa氢气压力和50~120℃温度下,反应6~12小时,测得2-乙醇吡啶含量小于总量的0.5%时反应结 束,所得反应液过滤除去催化剂后,减压回收溶剂,剩余物为2-乙醇哌啶; 2)羟哌酯粗品制备:将2-乙醇哌啶溶解于用量是其重量1~5倍的非极性溶剂中,控制反应温度 在40~80℃,同时滴加氯甲酸仲丁酯和浓度为1~20%的碱溶液,且摩尔比为碱∶ 氯甲酸仲丁酯∶2-乙醇哌啶=1~1.5∶1~1.3∶1,控制滴加时间在1~6小时内, 加完继续搅拌至反应结束,分去水层,有机相用浓度为1~10%、用量为2-乙醇 哌啶重量1~3倍的稀酸洗涤二次,再水洗二次后,减压回收溶剂,剩余物为羟 哌酯粗品; 3)羟哌酯精制提纯:羟哌酯粗品中加入用量是其重量1~3%的抗氧化剂,在小于5mmHg的高真空下,在140~150℃高温下蒸馏得到98%以上含量的羟哌酯成品; 2. 氯甲酸仲丁酯是一种驱虫剂,制备方法其包括如下步骤: 1)2-羟乙基吡啶的制备:将2-甲基吡啶、多聚甲醛和催化剂加入到反应瓶中,加热搅拌反应,减压蒸馏,收 集130~150℃/10~20mmHg馏分,得产物2-羟乙基吡啶;其中-甲基吡啶与多聚甲醛按质量比为1∶(0.2~0.4);而加入催化剂的量按质量百分比为2-甲基吡啶的2%~5%;反应温度为60~100℃;搅拌反应时间为15~20h;所述催化剂为碳酸钠或碳酸钾。 2)2-羟乙基哌啶的制备:将2-羟乙基吡啶溶解于溶剂中,加入催化剂,通入氢气加热反应,气相色谱分析显示2-羟乙基吡啶含量小于总量的1%时停止反应,反应液过滤除去催化剂,蒸馏回收溶剂,剩余物为2-羟乙基哌啶;其中2-羟乙基吡啶与溶剂按质量比为1∶(2~5);而催化剂的加入量按质量百分比为2-羟乙基吡啶的1%~5%;所述通入氢气的压力为2~4Mpa;反应的温度为60~80℃;反应的时间为4~8h。所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃或乙醇中的一种;催化剂为雷尼镍(SC-4100)或10%钯碳。 3)埃卡瑞丁的制备:将2-羟乙基哌啶置于反应瓶中,加入浓度为20%的碱溶液,混合液搅拌,并往混合液中滴加氯甲酸仲丁酯,加完后继续搅拌2h至反应结束,分去水层,有机相用浓度为10%的酸溶液洗涤三次,再水洗两次后,用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,得产物埃卡瑞丁成品。其中2-羟乙基哌啶与碱与氯甲酸仲丁酯按摩尔比为1∶(1.5~2.0)∶(0.95~1.0);所述滴加氯甲酸仲丁酯的时间为60~100min,继续搅拌反应的温度为30~50℃。所述碱为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的一种。所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或乙酸溶液中的一种,用量为2-羟乙基哌啶质量的3倍。
上游原料:
2-(4-甲酰基哌嗪-1-基)-5-氧亚基-5,8-二氢吡啶并[2,3-D]嘧啶-6-羧酸,三光气,光气
下游产品:
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