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以卤代三氟甲烷为原料,在氮气保护的环境中,加入锌粉和四氢呋喃,通入三氟溴代甲烷气体后加入催化量得单质碘,控温反应得到三氟甲基卤化锌试剂,加入三氧化硫继续反应,生成卤代三氟甲烷磺酸锌,将反应液加入碱液中和,蒸干滤液,得到固体三氟甲磺酸钠盐,再酸化精馏制得三氟甲磺酸(TfOH)。